消光用二氧化硅

中华人民共和国工业和信息化部审定通过了由中国石油和化学工业联合会提出，凌玮科技集团活谓换信片物眼善子公司冷水江三A化工有限责任公司牵头起草的《消光用二氧化硅行业标准》。本标准于2014年3月1日开始实施。

本化标准规定了消光用二氧化硅的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。

本标厚编挥些那论准适用于凝胶法和沉淀法生产的消光来自用二氧化硅。握元终区该产品主要用于涂料、造纸、皮革及油墨行业作为消光剂。

• 中文名称 消光用二氧化硅
• 类型 化学品
• 作用 消光
• 备案号 :41844-2013

产品介绍

　　ICS 71.060.20

　　G 13

宣春普背服互滑钟质杂剂　　备案号:41844来自-2013

　　HG

　　中华人民共和国化工行业标准

　　HG/T 4526-20绿13

　　消光用二氧化硅(消光粉)

　　Silica for m诗务可古离四初蛋牛风atting use

　　2013-10-17 发布 2014-03-01实施

　　中华人民共和国工业和信息化部发布

360百科前言

　　本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

　　本标准按照中国石油和化学工业联合会提出。

　　本规则由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/困诉写毫得轮TC63/SC1)归口。

　　本标准牵头起草单位:凌玮科技集团子干培界身很设讨普血依事公司冷水江三A化工有限依责任公司

　　本标准主要起草人之成宁视个能绍须位:胡湘仲、周日升取买银田义款境财附、裴亚利、李建辉、陈云斌、潘学伟、陆思伟、胡伟民、张原僖。

消光用二氧化硅

范围

　　本标准规定了消光用二氧化硅的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。

　　本标准适用于凝胶法和沉淀法生产的消光用二氧化硅。该产品主要用于涂料、造纸、皮革、油墨等行业作境己为消光剂。

规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是之岁观走名初黄必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)族前电同也婷安适用于本文件。

　　GB/T 191-2008包装储运图示标志

　　GB/T 3049-2006工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1，10-菲罗啉分光光度法(idt ISO 6685:1982)

　　GB/T 6678 化工产品采样总则

　　GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法热高(neq ISO 36强96:1987)

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 23774-20非按情千需反该问化心09 无机化工产品 白度测定的通用方法

　　HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分:标准滴定

　　溶液的制备

　　HG/来自T 3696.2 无机化工产品 化九磁造考学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分:杂质标准溶液的制备

　　HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部象代坚究三富分:制剂及制品的制备

分子式和相对分子质量

　　分子式:SiO2

　　相对分子质量:60.08(按2011国际相对原子质量)

分类

　　消光用二氧化硅根据生产工艺分为凝胶法的N类和沉淀法的C类产品:

　　N类、C类产品分为亲水型(A型)和疏水型(B型)共两个类型的产品。A型二氧化硅表面没有覆盖有机物;B类二氧化硅由A型产品经有机物表面改性制成。

　　消光用二氧化硅的产品名称以照信建免刑京英类型代号(NA/NB和CA/CB)加粒径d50()构成。分类名称见表1。.生产者可参照表1命名本标准中未包含的困或外乙川究孔贵够诉派消光用二氧化硅产品。

　　表1 分类名称

　　示例:凝胶法亲水型(产品表面未经处理)粒径()1.罪胶耐十关5~2.5产品类型代号以NA-2表示。

要求

　　5.1外观

　　蓬松的、不规则的白色粉末。

　　5.2消光用二氧化硅按本标准的试微让远长验方法检测，各类别应符合表2定六球沿开洲孩期和表3中相应的技术要求。

　顾表移硫神得缩　表2消光用二氧化硅N类技术要求

　　表3 消光用二氧化硅技术要求

试验方法

　　6.1警告

　　本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。

　　6.2一般规定

　　本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682-2008中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2\\HG/T3696.3的规定制备。

　　6.3外观检验

　　在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。

　　6.4干燥减量的测定

　　6.4.1方法提要

　　试样在一定温度下加热干燥，冷却并称量。

　　6.4.2仪器

　　6.4.2.1带盖称量瓶:60mm×30mm.

　　6.4.2.2电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃±2℃。

　　6.4.3分析步骤

　　称取1g~2g试样，精确至0.0002g,置于预先于105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中，于105℃±2℃的电热恒温干燥箱中至质量恒定。

　　6.4.4结果计算

　　干燥减量以质量分数ω1计，按公式(1)计算:

　　ω1﹦﹪………………………………………(1)式中:

　　m1-干燥后试料的质量的数值，单位为克(g);

　　m-试料质量的数值，单位为克(g).

　　HG/T4526-2013

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%.

　　6.5灼烧减量的测定

　　6.5.1方法提要

　　试样经高温灼烧，根据试样灼烧前后的质量差，确定灼烧减量。

　　6.5.2仪器

　　6.5.2.1高温炉:温度可以控制在1000℃±25℃.

　　6.5.2.2坩埚:瓷埚或铂坩埚。

　　6.5.3测定步骤

　　称取约1g~2g预先按6.4测定干燥减量后的试样，精确至0.0002g，置于已于1000℃±25℃烧灼至质量恒定的坩埚中，盖上坩埚盖并留少许空隙，置于高温炉中，于1000℃±25℃下灼烧至质量恒定。

　　6.5.4结果计算

　　灼烧减量以质量分数ω2计。按公式(2)计算:

　　ω3=×100﹪………………………………………(2)式中:

　　m1-灼烧前坩埚和试料质量的数值，单位为克(g);

　　m2-灼烧后坩埚和试料质量的数值，单位为克(g);

　　m-试料质量的数值，单位为克(g)。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

　　6.6二氧化硅含量的测定

　　6.6.1方法提要

　　二氧化硅在氢氟酸的作用下，生成易挥发的四氟化硅，经灼烧并根据灼烧前后的质量差，确定二氧化硅含量。

　　6.6.2试剂

　　6.6.2.1无水乙醇

　　6.6.2.2氢氟酸

　　6.6.2.3硫酸溶液:1+1

　　6.6.3仪器

　　6.6.3.1铂坩埚:50mL

　　6.6.3.2高温炉:温度可以控制在1000℃±25℃

　　6.6.4分析步骤

　　称取约1g预先按6.5测定灼烧减量后的试样，精确至0.0002g。置于已于1000℃±25℃灼烧至质量恒定的铂坩埚中，加6滴~8滴无水乙醇浸润试样，再加1mL硫酸溶液和10mL氢氟酸。在通风橱内于电炉或电热板上加热蒸发至浆状，冷却。用少量水将坩埚壁上的物质冲下，再加入5mL氢氟酸并在电炉或电热板上继续加热至不再放出白烟。然后将铂坩埚置于1000±25℃的高温炉内灼烧至质量恒定。保留灼烧后的残渣，备用。

　　6.6.5结果计算

　　二氧化硅含量以二氧化硅(SiO2)的质量分数计，按公式(3)计算:

　　………………………………………(3)式中:

　　HG/T4526-2013

　　m1-灼烧后残渣的质量的数值，单位为克(g);

　　m-试料质量的数值，单位为克(g)。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

　　6.7铁含量的测定

　　6.7.1方法提要

　　将测定二氧化硅含量后的残渣溶于盐酸溶液中，用抗坏血酸将试液中的Fe还原成Fe。在PH为2~9的条件下，Fe与1,10-菲啰啉生成橙红色配合物，用分光光度计在最大吸收波长510nm处测量其吸光度。

　　6.7.2试剂

　　同GB/T 3049-2006第4章。

　　6.7.3仪器

　　分光光度计:带有100px比色皿。

　　6.7.4分析步骤

　　6.7.4.1工作曲线的绘制

　　按GB/T 3049-2006第6.3规定选用厚度为100px比色皿及其对应的铁标准溶液用量绘制曲线。

　　6.7.4.2测定

　　将测定二氧化硅含量后的灼烧残渣溶于10mL盐酸溶液中，并转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于铁含量、钠含量的测定。

　　用移液管移取25mL试验溶液A，置于100mL容量瓶中，用氨水溶液调节至约中性。加水至约60mL，用盐酸溶液调节PH约为2(用精密PH试纸检验)，以下操作按GB/T3049-2006第6.3.2条和6.3.3条规定选用100px比色皿，以水为参比，绘制工作曲线、测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量。

　　6.7.5结果计算

　　铁含量以铁(Fe)的质量分数ω4计，按公式(4)计算:

　　………………………………………(4)式中:

　　m1-从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);

　　m0从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg);

　　m-6.6.4条中所称试料质量的数值，单位为克(g)。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.007%。

　　6.8钠含量的测定

　　6.8.1方法提要

　　试样经过处理后，试验溶液导入火焰光度计中，当含钠溶液以雾状喷入火焰时，经火焰原子化后，即能发射出钠元素的特征谱线。在一定浓度范围内，钠元素特征谱线强度与钠元素浓度成正比，测定钠元素的特征谱线强度，用标准曲线法即能求得试样中钠的含量。

　　6.8.2试剂

　　6.8.2.1钠标准溶液:1mL溶液含钠(Na)0.10mg;

　　用移液管移取10.00mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

　　6.8.3仪器

　　火焰光度计或原子吸收分光光度计(带发射光谱):配有钠特征谱线滤光片。

　　6.8.4分析步骤

　　HG/T4526-2013

　　6.8.4.1仪器校正试验

　　按火焰光度计或原子吸收分光光度计(带发射光谱)使用说明书中规定，用钠校正溶液进行仪器的校正试验。

　　6.8.4.2工作曲线的绘制

　　取6个100mL容量瓶，依次加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、钠标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按火焰光度计或原子吸收分光光度计(带发射光谱)使用说明书的规定进行操作，依次测量特征谱线强度，以钠的质量为横坐标，相对应的特征谱线强度为纵坐标，绘制工作曲线。

　　6.8.4.3测定

　　用移液管移取25mL试验溶液A，置于100mL容量瓶中。用水稀释至刻度，摇匀。按火焰光度计或原子吸收分光光度计(带发射光谱)使用说明书规定对试验溶液进行测定，从工作曲线上查出钠的质量。

　　6.8.5结果计算

　　钠含量以钠(Na)的质量分数计，按公式(5)计算:

　　………………………………………(5)式中:

　　m1-从工作曲线上查得的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克(mg);

　　m-6.6.4条中所称试料质量的数值，单位为克(g).

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

　　6.9 PH的测定、

　　6.9.1试剂

　　无二氧化碳的水。

　　6.9.2仪器

　　酸度计:配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极或复合电极。

　　6.9.3分析步骤

　　称取试样约5.0g，精确至0.1g。置于具塞的三角瓶中加入100mL无二氧化碳的水，然后塞上塞子，强烈振摇1min，静置5min，测定悬浮液的PH。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于0.1。.

　　6.10白度的测定

　　按GB/T 23774-2009规定的方法进行测定。

　　6.11吸油值的测定

　　6.11.1试剂

　　精制亚麻仁油:酸值(以氢氧化钾计)5.0mg/g~7.0mg/g。

　　6.11.2仪器

　　6.11.2.1调刀:长178mm，宽7mm~8mm。

　　6.11.2.2玻璃板或釉面瓷板:500px×500px。

　　6.11.2.3滴瓶:60mL。

　　6.11.2.4电热恒温干燥箱:温度可控制在105℃±2℃。

　　6.11.3分析步骤

　　称取约1g预先在105℃±2℃干燥2h的试样，精确至0.01g。置于玻璃板或釉面瓷板上，用已知质量的盛有精制亚麻仁油的滴瓶滴加精制亚麻仁油。开始以较快的速度滴加精制亚麻仁油，当滴加到相当于试

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　　样吸收值的3/4量时，用调刀轻轻调和，使精制亚麻仁油与试样浸润均匀。然后不断调和，碾压使粒状试样全部破碎，以较慢的速度继续滴加精制亚麻仁油并不断调和碾压。试样与精制亚麻仁油形成透明饼状，不松散的状态，且玻璃板上不出现油迹即为终点。称量精制亚麻仁油滴瓶质量，计算试验过程中精制亚麻仁油消耗的质量差值，精确至0.01g。操作应在10min~15min内完成。

　　6.11.4结果计算

　　吸油值以计，数值以每100g消光用二氧化硅所吸收精制亚麻仁油的质量(g)表示，按下列公式(6)计算:………………………………………(6)式中:

　　m1-滴加精制亚麻仁油之前滴瓶和精制亚麻仁油的质量的数值，单位为克(g);

　　m2-滴加精制亚麻仁油之后滴瓶和精制亚麻仁油的质量的数值，单位为克(g);

　　m-数量的质量的数值，单位为克(g)。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于1.0g/100g。

　　6.12粒径的测定

　　6.12.1仪器

　　6.12.1.1激光粒径分析仪

　　6.12.1.2超声波分析仪

　　6.12.2分析步骤

　　根据激光粒径分析仪的要求取一定量的试样，加入约400mL水(B型产品加少量无水乙醇)，将试样溶液置于超声波分析仪上分散15s~60s,按照激光粒径分析仪规定的步骤进行测定，测定后，由数据处理系统提供试样的粒径数据。

　　6.13比表面积及孔容的测定

　　6.13.1原理

　　置于吸附质气体氮气中的样品，其物质表面(颗粒外部和内部通孔的表面)在低温下发生物理吸附。在一定压力和温度下达到吸附平衡后，测量吸附的气体量，通过不同压力下吸附数据的计算，得到样品比表面积及孔容结果。

　　6.13.2仪器

　　物理吸附仪。

　　6.13.3分析步骤

　　按照仪器使用说明调整仪器正常，称取约0.1g~2.0g预先按6.4测定干燥减量后的试样，置于已知质量的样品管中，于200℃~300℃下脱附2h~3h。然后准确称量样品管和样品质量，精确至0.0001g,将样品管安装在仪器上，设定参数并按照仪器使用手册进行样品测定，测定后，由数据处理系统提供试样的比表面积及孔容数据。

检验规则

　　7.1本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。

　　7.2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的消光用二氧化硅为一批。每批产品不得超过10t.

　　7.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方垂直插入至料层深度的3/4处采样。将所采的样品混匀后，用四分法迅速缩分至约200g，分装入两个清洁干燥的广口瓶或塑料袋中，密封，瓶或袋上粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、类型、批号和采样日期、采样者姓名。一份作为实验室样品，另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。

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　　7.4检验结果中如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使

　　只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。

　　7.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。

标志标签

　　8.1消光用二氧化硅包装上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、类型、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB/T191-2008中规定的"怕雨"标志。

　　8.2每批出厂的消光用二氧化硅都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、类型、净含量、批号或生产日期、本标准编号。

包装运输贮存

　　9.1消光用二氧化硅采用双层包装，内包装采用牛皮纸袋组成的双层袋包装。外包装采用塑料编织袋附复合纸。每袋净含量为10kg或根据用户要求进行包装。

　　9.2消光用二氧化硅在运输中应有遮盖物，防止包装损坏，防止雨淋、受潮。

　　消光用二氧化硅在符合本标准规定的包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期不少于12个月。